آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)(۲)

۱- مقدمه

امروزه روش‌های مختلفی جهت شناسایی و آنالیز مواد وجود دارد که یکی از معروف‌ترین آن‌ها، روش‌های میکروسکوپی می‌باشد. در این روش‌ها می‌توان تصاویر بزرگنمایی شده از نمونه به دست آورد. میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM که از گروه میکروسکوپ‌های الکترونی است، از معروف‌ترین روش‌های میکروسکوپی به شمار می‌رود که علاوه بر تهیه تصاویر بزرگنمایی شده، در صورتی که به تجهیزات اضافی مجهز شود می‌تواند برای آنالیز شیمیایی و دیگر بررسی‌ها نیز به کار گرفته شود.

میکروسکوپ الکترونی روبشی که به اختصار به آن $\mathrm{SEM}$ ^[۱] می‌گویند، یکی از انواع بسیار معروف میکروسکوپ‌های الکترونی است که امروزه کاربردهای بسیاری در فناوری نانو پیدا کرده است. نخستین تلاش‌ها در زمینه توسعه میکروسکوپ‌های روبشی به سال 1935 باز می‌گردد، که ماکس نول^[۲] در آلمان پژوهش‌هایی در زمینه پدیده‌های الکترونیک نوری انجام داد و تصویری را از فولاد سیلیسیمی به دست آورد. توسعه بیشتر SEM توسط پروفسور چارلز اُتلی^[۳] و همکارش گَری استوارت^[۴] در دانشگاه کمبریج بریتانیا انجام شد و در سال ۱۹۶۵ برای اولین‌بار میکروسکوپ الکترونی SEM به صورت تجاری روانه بازار شد.

۲- اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی

برای کار با میکروسکوپ الکترونی به محیط خلأ نیاز است. به همین دلیل پس از قرار دادن نمونه در محفظه، اتمسفر داخل ستون میکروسکوپ به کمک پمپ‌های موجود به خلأ مناسب می‌رسد. وقتی که خلأ مورد نیاز حاصل شد، پرتو الکترونی تولید و توسط لنزهای ‌الکترومغناطیسی باریک و روی نمونه متمرکز می‌شود. در حقیقت پرتوی الکترونی بر روی نمونه روبش می‌شود تا از نقاط مختلف آن اطلاعات به دست آید. در نتیجه برخورد پرتوی الکترونی با نمونه، سیگنال‌های مناسب تولید می‌شوند که توسط آشکارسازها دریافت و در نهایت به تصویر یا دیگر اطلاعات موردنظر تبدیل می‌شوند.

میکروسکوپ SEM دارای شش جزء اصلی است که عبارتند از: تفنگ الکترونی، لنزهای ‌الکترومغناطیسی، سیستم روبش، آشکارسازها، سیستم نمایش تصویر و سیستم خلأ. شکل ۱ اجزای یک SEM را نشان می‌دهد.

شکل ۱- طرح کلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشیSEM

۳- تولید پرتو الکترونی

در بعضی از روش‌های میکروسکوپی مشاهده نانومواد همچون SEM یا TEM نیاز به تولید الکترون توسط تفنگ الکترونی[۵] است. همان‌طور که گفته شد در این روش‌ها از الکترون به منظور مشاهده و بررسی نانومواد استفاده می‌شود. پس اولین کار در این دستگاه‌ها، تولید الکترون مناسب است. بدین منظور دو روش اصلی وجود دارد.

۱-۳- تفنگ انتشار حرارتی یا گرمایونی[۶]

در این تفنگ الکترونی، از یک سیم (تنگستن یا هگزابورید لانتانم LaB₆) جریان الکتریکی عبور می‌کند؛ در اثر عبور جریان الکتریکی و وجود مقاومت الکتریکی در سیم، سیم گرم می‌شود. با گرم شدن سیم به مقدار کافی و تامین تابع کار[۷] لازم جهت خروج الکترون، الکترون از سیم خارج می‌شود و توسط اختلاف پتانسیل اعمالی بین سیم (به عنوان کاتد) و آند مثبت شتاب می‌گیرد و به سمت نمونه حرکت می‌کند.

دو مشخصه مهم برای سیم‌های فلزی عبارتند از نقطه ذوب و تابع کار. نقطه ذوب بالا ازاین جهت مهم است که گرم شدن سیم باعث تغییر در سیم و ذوب شدن آن نشود و در دمای موردنظر به همان صورت جامد باقی بماند. تابع کار نیز نباید زیاد باشد؛ چراکه در این صورت نیاز به دمای بسیار بالا است که می‌تواند علاوه بر افزایش هزینه‌ها باعث تخریب ساختار سیم شود.

۲-۳- تفنگ انتشار میدانی ($\mathbf{FEG}$)[۸]

در این تفنگ الکترونی، سطح یک فلز (معمولا تنگستن تک بلور) که نوک آن تا ۱۰۰ نانومتر تیز شده است، تحت یک اختلاف پتانسیل بسیار بالا قرار می‌گیرد. این اختلاف پتانسیل تابع کار فلز را تامین می‌کند و الکترون‌ها سطح فلز را ترک می‌کنند. در این تفنگ نیز، فلز به عنوان کاتد بار منفی دارد و آند بار مثبت دارد تا الکترون را به سمت موردنظر بکشاند. در این روش نوک فلز بسیار تیز است.

 مطابق شکل۲، مشاهده می‌کنید که الکترون پس از خروج از نوک فلز، توسط آند استخراج کننده به مسیر مورد نظر کشیده می‌شود. اختلاف پتانسیل بین نوک فلز (کاتد) و آند استخراج کننده خیلی زیاد نیست و هدف صرفا هدایت الکترون به مسیر مورد نظر است. ولی بعد از آند استخراج کننده، آند شتاب‌دهنده وجود دارد که اختلاف پتانسیل بسیار بیشتری ایجاد می‌کند تا الکترون را با شتاب به سمت نمونه بفرستند.

شکل ۲- خروج الکترون از نوک فلز و هدایت آن به وسیله آند استخراج کننده و شتابدار نمودن آن به وسیله آند شتاب‌دهنده

خود تفنگ انتشار میدانی در دو حالت می‌تواند کار کند. در یک حالت که به آن حالت سرد گفته می‌شود، به نمونه گرمایی داده نمی‌شود و صرفا الکترون در اثر اختلاف پتانسیل ایجاد می‌شود. اما در حالت دیگر که حالت گرم (یا حالت شاتکی) نامیده می‌شود، گرما نیز به کمک اختلاف پتانسیل می‌آید تا الکترون از سطح فلز خارج شود؛ البته گرمای داده شده در این حالت کمتر از روش گرمایونی است.

از جمله موارد مهمی که در بین تفنگ‌های الکترونی مختلف مقایسه می‌شود می‌توان به دمای کاری، دانسیته جریان ایجادی، گستره انرژی الکترون‌های تولیدی، خلاء موردنیاز و طول عمر آنها اشاره نمود. این موارد در جدول۱ آورده شده است.

جدول۱- مقایسه مشخصه‌های مهم انواع تفنگ‌های الکترونی

همان‌طور که در جدول۱ مشاهده می‌کنید، تفنگ‌های الکترونی مختلف با هم تفاوت‌های گسترده‌ای دارند. انتخاب این ‌که از کدام تفنگ الکترونی در میکروسکوپ استفاده شود به کیفیت موردانتظار، قیمت موردنظر و شرایط کاری میکروسکوپ برمی‌گردد. برای مثال تفنگ‌های انتشار میدانی قیمت بالاتری دارند ولی کیفیت تصویر نهایی آنها نیز بهتر است. برای مثال می‌بینید که دانسیته جریان تفنگ‌های انتشار میدانی بسیار بیشتر از تفنگ‌های گرمایونی است و درنتیجه در یک زمان یکسان تعداد الکترون‌های بیشتری تولید می‌کنند. هم‌چنین گستره انرژی الکترون آنها نیز باریک‌تر است پس می‌توانند الکترون‌های تقریبا هم انرژی تولید کنند. این مورد در کیفیت تصویر نهایی تاثیر زیادی دارد. اما همان‌طور که مشاهده می‌کنید تفنگ‌های انتشار میدانی نیاز به خلاء‌های بالا دارند و درنتیجه از این جهت تجهیزات خلاء قوی‌تر و گران قیمت‌تری نیاز دارند.

در بین تفنگ‌های گرمایونی نیز باتوجه به اینکه از چه فلزی استفاده شود، شرایط متفاوتی موردنیاز است و کیفیت متمایزی نیز به وجود می‌آید. در شکل۳ تصویر هرکدام از این تفنگ‌های الکترونی آورده شده است.

شکل ۳- تصویر فیلامان‌های تجاری رایج. ملاحظه می‌شود که فیلامان تنگستنی سنجاق سری به علت گرم شدن بیش از حد ذوب شده است که محل ذوب شدگی و قطره ی ذوب و منجمد شده قابل مشاهده هستند.

۴- لنزهای الکترومغناطیس[۹]

جزء دوم SEM لنزهای الکترومغناطیسی است، لنزهای الکترومغناطیس جهت باریک کردن و متمرکز کردن پرتو الکترونی به کار می‌روند. لنزهایی که در SEM استفاده می‌شوند بر دو نوع متمرکزکننده و نهایی می‌باشند که هر یک با هدف خاصی در دستگاه تعبیه می‌شوند.

لنزهای مغناطیسی تحت خلأ کار می‌کنند. در این لنزها، بر خلاف لنزهای شیشه‌ای، پرتوی ورودی تحت اثر هیچ محیط مادی قرار نمی‌گیرد و کلیه‌ تغییراتی که در آن ایجاد می‌شود ناشی از میدان‌های الکترومغناطیسی ایجاد شده توسط سیم‌پیچ‌هاست. تغییر جهت و تمرکز الکترون‌ها در میکروسکوپ‌های الکترونی تنها توسط میدان‌های الکترومغناطیسی سیم‌پیچ‌ها انجام می‌گیرد و اطلاق نام لنز به آنها تنها برای درک بهتر مطلب بوده و هیچ مشابهتی بین لنزهای صلب شیشه‌ای با مشخصات ثابت و سیم‌پیچ‌ها با مشخصات کاملا قابل کنترل وجود ندارد. الکترون‌ها از فضای تعبیه شده بین سیم‌پیچ‌ها عبور می‌کنند. با اعمال جریان الکتریکی به سیم‌پیچ‌ها، یک میدان مغناطیسی به سمت مرکز ستون الکترونی دستگاه SEM وارد می‌شود. میدان مغناطیسی سبب کاهش قطر پرتو الکترونی جهت دستیابی به بزرگنمایی و حد تفکیک مورد نظر می‌شود. این موارد در شکل ۴ به صورت شماتیک نمایش داده شده است. هم‌چنین تصویر واقعی از یک عدسی الکترومغناطیسی نیز آورده شده است. قطر پرتو الکترونی از مقدار اولیه‌ی ۲۵-۱۰۰ میکرون (در تفنگ الکترونی) به قطر بسیار کم ۵۰ آنگستروم تا ۱ میکرومتر (بر حسب نیاز) کاهش پیدا کند. قدرت عدسی‌های الکترومغناطیس را می‌توان با تغییر میزان جریان الکتریکی عبوری از آن‌ها تنظیم کرد. شدت جریان الکتریکی کم، سبب کاهش قدرت عدسی و افزایش فاصله کانونی آنها شده و اثر کمتری بر روی کاهش قطر باریکه الکترونی دارد. تصویری که از چنین باریکه‌ای بدست می‌آید دارای نوفه کمی بوده و صاف به نظر می‌رسد اما توان تفکیک و بزرگنمایی آن پایین است. با افزایش جریان الکتریکی عبوری از سیم پیچ، قطر باریکه الکترونی کاهش یافته و قدرت تفکیک و بزرگنمایی افزایش می‌یابد. علاوه بر سیم پیچ‌های مغناطیسی در ستون نوری، پیچه‌های الکتریکی به نام آستیگماتور در انتهای ستون نوری قرار گرفته است. وظیفه آستیگماتور تنظیم شکل نهایی باریکه الکترونی به شکل یک دایره بر روی نمونه است. در صورتی که باریکه الکترونی در امتداد یک محور کانونی دایره‌ای شکل و در امتداد عمود بر محور کانونی اولیه کشیده باشد تصویر نهایی مبهم خواهد بود که این پدیده را آستیگماتیسم می‌نامند. دستگاه آستیگماتور با ایجاد میدان مغناطیسی در اطراف باریکه الکترونی، باریکه نهایی را کاملا به شکل دایره‌ای شکل بر روی نمونه اعمال می‌کند. معمولا دو نوع لنز در ستون وجود دارد که هر یک خود می‌تواند شامل مجموعه‌ای از لنزها باشد. این لنزها عبارتند از:

- لنزهای متمرکز کننده

- لنز نهایی

جزء بعدی SEM سیستم روبشگر است. پس از اینکه یک پرتوی موازی با قطر مناسب تولید شد، نوبت به مرحله‌ی روبش می‌رسد. عملی که در این مرحله صورت می‌گیرد، زاویه گرفتن یا همان کج کردن پرتوی ساطع شده از لنزها است تا بدین ترتیب امکان انجام فرآیند روبش سطح فراهم گردد. این روبش به صورت نقطه به نقطه انجام می‌شود تا یک خط روبش شکل گیرد و این فرایند خط به خط ادامه پیدا می‌کند. علاوه بر امکان کج کردن پرتو در دو جهت، یک سیستم روبش باید از قابلیت‌های کنترلی مناسبی برخوردار باشد تا امکان پردازش نتایج حاصل از روبش پرتو امکان‌پذیر باشد. پردازش موفق نتایج روبش الکترونی، تنها در سایه‌ نظم در روبش امکان‌پذیر است که خود نتیجه‌ی کنترل مناسب سیستم روبش بر زوایای کج شدن پرتو می‌باشد. به منظور کج کردن پرتوی الکترونی از دو سیم پیچ روبشی[۱۰] استفاده می‌شود که هر دو با اعمال میدان‌های مغناطیسی عمود بر محور اپتیکی، پرتوی الکترونی را به سمت مناسب کج می‌کنند. اولین سیم‌پیچ، زاویه‌ی مناسب با محور اپتیکی را ایجاد می‌کند و دومی آن را به سمت محور اپتیکی برمی‌گرداند. این عمل به نحوی انجام می‌شود که پرتو بتواند از روزنه‌ی ورودی لنز نهایی وارد منطقه‌ی داخلی لنز نهایی شود (سیستم پیمایشگر قبل از لنز نهایی قرار دارد). در این منطقه، قطر پرتو به طور مؤثر کاهش یافته و با ادامه دادن به مسیر خود، از محور اپتیکی زاویه می‌گیرد.

شکل ۴- الف) تصویر نحوه عملکرد عدسی الکترومغناطیسی و ب)تصویر واقعی یک عدسی الکترومغناطیسی

۵- برهمکنش الکترون با نمونه

یکی دیگر از موارد با اهمیت در روش‌های میکروسکوپی، نحوه برهمکنش الکترون و نمونه است. با دانستن نحوه این برهمکنش و انواع پرتوها یا الکترون‌های تولیدی می‌توان مبنای تشکیل تصویر در میکروسکوپ‌های SEM و TEM در حالت‌های کاری مختلف را فهمید. هم‌چنین برخی از پرتو‌ها یا الکترون‌های تولیدی در این برهمکنش در سایر روش‌های غیرمیکروسکوپی مشخصه‌یابی نانومواد کاربرد دارند. در شکل ۵، نحوه برهمکنش الکترون و نمونه نمایش داده شده است.

شکل ۵- برهمکنش الکترون و نمونه

مطابق شکل۵ مشاهده می‌کنید که در برخورد پرتو الکترونی به نمونه به صورت کلی دو اتفاق مختلف می‌تواند رخ دهد. یکی عبور الکترون از نمونه است که برای لایه‌های نازک اتفاق می‌افتد. دیگری هم برهمکنش الکترون با نمونه و برگشت الکترون یا پرتو دیگر از نمونه است که برای مواد بالک اتفاق می‌افتد.

اگر نمونه بالک (حجیم) باشد، الکترون‌ها نمی‌توانند از آن عبور کنند. در این حالت چندین اتفاق متفاوت می‌تواند روی دهد. یکی این است که الکترون شلیک شده از تفنگ الکترونی با هسته اتم‌های نمونه برهمکنش کند و مجددا برگردد. به این الکترون‌ها الکترون‌های برگشتی $\left(\mathrm{BSE}\right)$ [۱۱] گفته می‌شود که همان الکترون‌های تابیده شده از تفنگ الکترونی هستند. از این الکترون‌ها در میکروسکوپ SEM در حالت مود برگشتی استفاده می‌شود. بیشتر الکترون‌های بازگشتی حداقل ۵۰ درصد انرژی الکترون‌های ورودی را دارند (شکل ۶). به علت انرژی بالای الکترون‌های برگشتی این الکترون‌ها می‌توانند از عمق ماده خارج شوند. جالب است که تغییر زاویه در پراکندگی الاستیکی پرتوی الکترونی در برخورد با هسته‌ اتم‌های سنگین، بیشتر از اتم‌های سبک است. با توجه به تغییر زاویه کمتر پرتوی الکترونی در پراکندگی الاستیکی از هسته با عدد اتمی کمتر، احتمال (یا فراوانی) خروج الکترون‌های بازگشتی از مواد دارای عدد اتمی کمتر (اتم‌های با هسته سبک‌تر) کمتر خواهد بود. به بیان دیگر، در اتم‌های با عدد اتمی کمتر، قبل از اینکه پرتوی الکترونی با زوایای بیشتر از ۹۰ درجه پراکنده شود و فرصت بازگشت بیابد، به اعماق ماده نفوذ نموده و بخش عمده‌ای از آن جذب می‌شود. اما در اتم‌های با عدد اتمی بیشتر، امکان تغییر زاویه‌ بیش از ۹۰ درجه بیشتر است. در این شرایط، مقدار الکترون‌های بازگشتی بسیار بیشتر از زمانی است که پرتوی الکترونی با یک هسته سبک، به صورت الاستیک برخورد می‌کند. بنابراین مقدار الکترون‌های بازگشتی خارج شده از یک ماده به شدت متأثر از عدد اتمی ماده‌ای است که پرتوی الکترونی به آن وارد شده است. به بیان دقیق‌تر، در تصویر الکترون‌های برگشتی، فازهای حاوی عناصر سنگین، روشن‌‌تر و فازهای سبک‌تر تیره‌تر دیده می‌شوند (شکل ۷). شکل۵ نمونه‌ای از تصویر BSE از سطح مقطع یک ذره را نشان می‌دهد.

اگر پرتو الکترونی تابیده شده با نمونه برهمکنش کند می‌تواند باعث افزایش انرژی برخی از الکترون‌های نمونه شود. در این صورت الکترون‌های لایه خارجی اتم‌های نمونه می‌توانند برانگیخته شده و از سطح ماده خارج شوند. به این الکترون‌ها که متعلق به نمونه است، الکترون‌های ثانویه گفته می‌شود. از این الکترون‌ها در میکروسکوپ SEM استفاده می‌شود تا تصویر سطح نمونه مشاهده شود. انرژی الکترون‌های ثانویه معمولا حدود ۵۰ الکترون ولت است. با این حال ۹۰ درصد این الکترون‌ها انرژی کمتر از ۱۵ الکترون ولت دارند (شکل ۶). اگر عمق ایجاد الکترون‌های ثانویه کمتر از ۱۰ نانومتر از سطح نمونه باشد، با توجه به اینکه انرژی سطحی جامدات حدود ۲ تا ۶ الکترون ولت است، عملا خروج آنها به عنوان پرتو الکترون‌های ثانویه ($\mathrm{SE}$)[۱۲] از سطح امکان پذیر خواهد بود. اما اگر الکترون‌های ثانویه در عمقی بیش از ۱۰ نانومتر از سطح ماده ایجاد شده باشند، با توجه به برخوردهای بی نهایتی که ممکن است در راه رسیدن به سطح، با الکترون‌ها و هسته‌های اتم‌ها داشته باشند، شانس بسیار ناچیزی برای خروج از سطح خواهند داشت. کنتراست موجود در تصاویر حاصل از الکترون‌های ثانویه ناشی از اختلاف در انرژی، تعداد و مسیر آنها می‌باشد.

هم‌چنین حالت دیگر، برهمکنش الکترون تفنگ الکترونی با الکترون‌های نمونه و برانگیخته کردن الکترون‌های اتم‌های نمونه است. در چنین شرایطی در اثر انتقال انرژی پرتو الکترونی به الکترون‌های نمونه، الکترون‌ مدار داخلی از نمونه خارج شده و ماده برانگیخته می‌شود. ماده به منظور دستیابی به پایداری اولیه یک الکترون از مدارهای بالاتر جایگزین جای خالی الکترون در مدار پایین‌تر می‌کند. با توجه به این که مدارهای بالاتر دارای انرژی بالاتری هستند، اختلاف انرژی بین دو مدار سبب خروج پرتوی X با طول‌موج مشخص و متناسب با اختلاف انرژی دو مدار اتمی می‌شود. پرتو X خروجی را پرتو مشخصه X می‌نامند که انرژی آن برای هر عنصر مقدار منحصر به‌فردی است. با اندازه‌گیری انرژی پرتو X مشخصه می‌توان به ترکیب شیمیایی نمونه پی برد. در میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی از طیف‌سنج تفکیک انرژی ($\mathrm{EDS}$)[۱۳] به منظور اندازه‌گیری انرژی طیف‌های مشخصه خارج شده از نمونه و شناسایی عناصر تشکیل‌دهنده نمونه استفاده می‌کنند. جهت آشنایی بیشتر با طیف‌سنج‌های تفکیک انرژی به مقاله طیف‌سنجی فلوئوروسانس پرتو $\mathrm{X}$ $\left(\mathrm{XRF}\right)$ [۱۴] مراجعه کنید. مورد دیگر، الکترون‌های اوژه هستند. از این الکترون‌ها برای آنالیز سطح در روش طیف‌سنجی الکترون اوژه ($\mathrm{AES}$)[۱۵] استفاده می‌شود. از این روش نیز برای تعیین عناصر موجود در سطح نمونه استفاده می‌شود. الکترون‌های اوژه که از سطح نمونه خارج می‌شوند، الکترون‌های مشخصه ماده هستند. یعنی با بررسی انرژی آنها می‌توان نوع عنصر‌های موجود در سطح نمونه را مشخص نمود. باتوجه به هدف مقاله که بررسی روش‌های میکروسکوپی است، راجع به روش AES توضیح بیشتری داده نمی‌شود. برای مطالعه بیشتر می‌توانید به مقاله‌ مربوط به این روش مراجعه نمایید.

شکل ۶- طیف الکترونی که نشان‌دهنده‌ فراوانی نسبی الکترون‌های ثانویه (S)، اوژه (A) و برگشتی (B) بر حسب انرژی الکترون است. توجه شود که مقیاس انرژی، پیوسته نیست؛ E₀ به طور نمونه بسیار بیشتر از ۵۰ الکترون ولت

شکل ۷- تصویر الف-SE و ب- BSE از سطح مقطع یک ذره. SE برای تصویربردای در حالت توپوگرافی و مورفولوژی و BSE برای کنتراست توزیع فازی مناسب است.

۱-۵- حجم اندرکنش^[۱۶]

با توجه به مکانیزم‌های پراکندگی، می‌توان انتظار داشت که خروج پرتوی الکترون‌های ثانویه از عمق ۱۰ نانومتری و پرتو الکترون‌های برگشتی از عمق ۲ میکرومتری اتفاق بیفتد. البته این اعداد بسته به شرایط پرتوی الکترونی ورودی و ماده متغیر است. به سادگی می‌توان تصور کرد که پرتوی الکترونی ورودی، به سطح ماده برخورد می‌کند و عمقی را تحت تأثیر قرار می‌دهد. بیان سطح و عمق در جمله قبل به وضوح حاکی از وجود یک حجم اندرکنشی است.

شناخت حجم اندرکنشی کار پیچیده‌ای است که علت این پیچیدگی، تنوع و کثرت برخوردهایی است که ممکن است به وقوع بپیوندد. بهترین راه بررسی این حجم، استفاده از اصول ریاضی و آمار است. بر اساس محاسباتی که محققین انجام داده‌اند، مشخص شده است که حجم اندرکنشی به صورت گلابی شکل است که در منطقه ورود پرتو به داخل ماده قابل تصور می‌باشد. این حجم در شکل ۸ به صورت شماتیکی نشان داده شده است. خاطر نشان می‌شود که عمق و گستردگی برهمکنش به شرایط پرتوی الکترونی و ماده بستگی دارد.

شکل ۸- عمق نفوذ پدیده‌های مختلف ناشی از برهمکنش پرتوی الکترونی و نمونه

۶- آماده‌سازی نمونه‌های SEM

۱-۶- تمیزکردن نمونه

هرگونه آلودگی و ماده‌ اضافی موجود روی نمونه بر تشکیل تصویر مناسب تأثیر می‌گذارد. این لایه‌ها و ذرات مزاحم، علائم ناخواسته تولید نموده و نتایج را تغییر می‌دهند. برای تمیز کردن نمونه از حلال‌های آلی چون استون، اتانول و متانول یا مخلوطی از آنها استفاده می‌شود.

۲-۶- ثابت کردن نمونه

برخی از نمونه‌ها به صورت پودری یا به صورت ترد (مانند دوده) هستند. اگر این نمونه‌ها در هنگام کار با SEM در محل نمونه‌گیر محکم نشوند، صدمات جدی به دستگاه و سیستم خلأ وارد می‌آورند. نمونه‌گیری از نمونه‌های پودری باید با دقت زیادی انجام شود. نمونه‌سازی با پودر معمولا با استفاده از چسب‌های دوطرفه انجام می‌گیرد. این چسب‌ها از یک طرف به سطح نمونه‌گیر واسطه و از یک طرف با پودر تماس داده می‌شوند. برای پراکنده‌سازی خوب پودرها می‌توان از روش آلتراسونیک استفاده نمود.نمونه‌ها در هنگام کار با میکروسکوپ باید کاملا ثابت باشند که برای این منظور نمونه‌گیرهایی اختصاص داده شده است. اگر نتوان نمونه را در نمونه‌گیر جای داد، از انواع چسب‌های هادی مقاوم در برابر خلأ استفاده می‌شود.

۳-۶- برقراری اتصال الکتریکی

به دو علت نمونه یا حداقل سطح نمونه باید رسانای الکتریسیته باشد: (۱) عملیات روبش الکترونی انجام گیرد و امکان حرکت الکترون‌های پرتوی الکترونی روی سطح فراهم شود و (۲) پرتوهای الکترونی بازگشتی از نمونه در یک ناحیه تجمع نکنند. بدین ترتیب، باید سطح نمونه‌های SEM با نمونه‌گیر، پایه و ... یک مدار الکتریکی تشکیل دهند. پس اولا سطح نمونه‌ها باید رسانا باشد و دوما اتصال الکتریکی آن با نمونه‌گیر برقرار باشد. اگر رسانایی سطح نمونه به طور کامل برقرار نشود، الکترون‌ها تجمع نموده و این باعث شکسته شدن پرتو الکترونی و تغییر مسیر الکترون‌ها می‌شود. پیامد نامطلوب این پدیده، سفید شدن قسمت‌هایی از تصویر است که در این صورت امکان تشخیص جزئیات تصویر در منطقه‌ی سفید شده وجود نخواهد داشت. این پدیده شارژ سطحی الکترون^[۱۷] نام دارد.

برای رسانا کردن سطح نمونه‌های نارسانا معمولا از بخار فلزاتی چون طلا، نقره، پالادیم، پلاتین و یا پوشش‌های کربنی استفاده می‌شود که به روش رسوب فیزیکی بخار^[۱۸] یا کندوپاش^[۱۹] بر سطح اعمال می‌شود. نمونه‌ این دستگاه در شکل ۹-الف مشاهده می‌شود. ضخامت پوشش ایجاد شده بسیار کم است و تأثیری بر موفولوژی سطحی نمونه ندارد. حداقل ضخامت پوشش به ناهمواری سطح بستگی داشته و از 5 آنگستروم برای سطوح میکروسکوپی تا ۱۰۰ آنگستروم برای سطوح صاف و ۱۰۰۰ آنگستروم برای سطوح زبر و خشن متغیر است. شکل ۹-ب یک عنکبوت را نشان می‌دهد که با طلا پوشش داده شده تا برای بررسی با SEM آماده شود.

شکل ۹- الف) شمایی از دستگاه کندوپاش جهت پوشش‌دهی نمونه SEM ب) عنکبوت پوشش داده شده با طلا جهت بررسی با SEM

۷- سیستم خلاء

در میکروسکوپ‌هایی که ابعاد جا‌نمونه‌ای بزرگ است از یک پمپ خلاء چرخشی[۲۰] و پمپ توربو[۲۱] به منظور ایجاد خلاء مناسب استفاده می‌شود. برای میکروسکوپ‌هایی که توان تفکیک بالایی دارند از پمپ‌های خلاء توربو به دلیل لرزشی که در ستون میکروسکوپ ایجاد می‌کنند نمی‌توان استفاده کرد. لذا در این میکروسکوپ‌ها پمپ‌های خلاء نفوذی[۲۲] جایگزین پمپ‌های توربو می‌شوند. در SEM‌هایی که از تفنگ‌های LaB₆ و FEG بهره می‌برند، پمپ‌های خلاء دیگری نظیر پمپ‌های یونی، ستون و تفنگ الکترونی را بصورت مجزا خلاء می‌کنند.

۸- آشکارسازها

در میکروسکوپ الکترونی روبشی برای آشکارسازی الکترون‌های ثانویه از آشکارسازهای $\mathrm{E}-\mathrm{T}$[۲۳] استفاده می‌شود. البته این آشکارساز برای الکترون‌های برگشتی نیز قابل بکارگیری است. جهت آشکارسازی الکترون‌های برگشتی از آشکارسازهای متنوعی نظیر آشکارسازهای تهییجی، مسطح کانالی و آشکارسازهای حالت جامد دیودی می‌توان استفاده کرد. به دلیل پیچیدگی مطالب مربوط به آشکارسازها از ادامه بحث در مورد مکانیزم عملکرد آنها خودداری می‌شود.

۹- جمع‌بندی و نتیجه‌گیری

میکروسکوپ SEM ابزار مفیدی برای تشکیل تصاویر سه بعدی و با بزرگنمایی بالا از سطح نمونه می‌باشد. در این میکروسکوپ‌ها از برهمکنش الکترون‌های تولید شده به وسیله تفنگ الکترونی با سطح نمونه برای تشکیل تصویر استفاده می‌شود. وظیفه تفنگ الکترونی تولید جریان الکترونی پایدار برای برهمکنش با سطح نمونه است. تفنگ‌های الکترونی به دو دسته گرمایونی و متاثر از میدان دسته‌بندی می‌شوند. در نوع اول با افزایش دمای تفنگ الکترونی، الکترون‌ها از نوک فیلامان تنگستنی یا هگزا بوراید لانتانیوم خارج می‌شوند و در دومی با اعمال ولتاژ به یک قطعه تنگستنی که نوک آن تا ۱۰۰ نانومتر تیز شده است و با استفاده از پدیده تونل زنی، جریان الکترونی تشکیل می‌شود. سپس الکترون‌ها از میان سیم‌پیچ‌های مغناطیسی عبور می‌کنند. با تغییر جریان الکتریکی عبوری از سیم‌پیچ‌های مغناطیسی، میدان مغناطیسی اعمالی به الکترون‌های عبوری تغییر کرده و قطر باریکه الکترونی کاهش یافته و جهت حرکت آنها عوض شده و نقاط موردنظر از سطح نمونه روبش می‌شود. الکترون‌ها با سطح نمونه همراه با برهمکنش پرتو الکترونی و الکترون‌ها و اتم‌های نمونه است. دو دسته از الکترون‌هایی که در تهیه تصاویر در میکروسکوپ SEM نقش دارند، الکترون‌های برگشتی و الکترون‌های ثانویه هستند. الکترون‌های برگشتی، الکترون‌های پرتو الکترونی برخورد کرده به ماده هستند که در اثر برخورد به هسته اتم‌های ماده از سطح نمونه خارج می‌شوند و دارای انرژی بالایی بوده و می‌توانند از عمق نمونه خارج شوند. هم‌چنین در صورتی که پرتو الکترونی در اثر برخورد با الکترون‌های نمونه، سبب خروج الکترون‌های اتم‌های نمونه شود، الکترون خروجی را الکترون ثانویه می‌نامند. الکترون‌‌های ثانویه اطلاعات خوبی در مورد پستی و بلندی‌های نمونه ارائه می‌دهند. در نهایت با انتقال الکترون‌های برگشتی و ثانویه به آشکارساز، از این الکترون‌ها جهت تشکیل تصویر استفاده می‌شود.

برای مطالعه مطالب علمی بیشتر به صفحه مقالات آموزشی سایت باشگاه نانو مراجعه نمایید.

۱۰- منابع

[1]. Kaufmann, Elton N. "Characterization of Materials, 2 Volume Set." Characterization of Materials, 2 Volume Set, by Elton N. Kaufmann (Editor), pp. 1392. ISBN 0-471-26882-8. Wiley-VCH, January 2003. (2003): 1392.

[2]. Goldstein, Joseph I., et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. Springer, 2017.

[3] http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

[۴] م. کرباسی،"میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو"،چاپ اول، اصفهان: جهاد دانشگاهی واحد صنعتی اصفهان،(۱۳۸۸)

[۵] ی. خرازی و ا. ش. غفور،"ابزار شناسایی ساختار مواد"،چاپ اول، تهران: دانشگاه علم و صنعت ایران،(۱۳۸۰)

^[1][1][6] Sriamornsak, P., Thirawong, N., “Use of back-scattered electron imaging as a tool for examining matrix structure of calcium pectinate”, International Journal of Pharmaceutics, Vol. 267, pp. 151–156, (2003).

[1][7] Goldstein, J. I., Newbury, D., Joy, D. C., Lyman, C. E., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J. R., “Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis”, 3rd Edition. New York: Kluwer Academic/Plenum, (2003).

۱۱- پاورقی

[1]Scanning Elecron Microscope

[2]Max Knoll

[3]CharlesOatley

[4]GaryStewart

[5] Electron gun

[6] Thermionic

[7] Work function

[8] Field emission gun

[9] Electron deflection

[10]scan coil

[11]Back-scattered electrons

[12]Secondary Electrons

[13] Energy dispersive X-ray spectroscopy

[14]X-ray fluorescence

[15] Auger electron spectroscopy

[16]interaction volume

[17]Electron Surface Cahrging

[18]Physical Vapor Deposition

[19]Sputtering

[20]Rotary Vacuum Pump

[21]Turbomolecular Vacuum Pump

[22]Diffiusion Vacuum Pump

[23]Everhart-Thornley