آزمایش شماره ۳۵: سنتز نانوذرات اکسید مس به روش هم‌رسوبی

۱-هدف

آشنایی با روش سنتز نانو‌ذرات اکسید‌مس از طریق فرآیند هم‌رسوبی و تبدیل فاز هیدروکسیدی به فاز اکسیدی با استفاده از حرارت

۲-مقدمه

نانوذرات فلزی به‌دلیل ویژگی‌های منحصر به‌فرد نوری، الکتریکی و ضدباکتریایی‌شان، در حوزه‌های مختلفی همچون پزشکی، حسگرها و تصفیه آب کاربرد دارند. یکی از این نانوذرات، نانو اکسید مس است که به‌راحتی از طریق رسوب‌گیری از محلول نمک مس و باز (مانند سود) سنتز می‌شود. در این فرآیند ابتدا رسوب نیترات هیدروکسید مس تشکیل می‌شود و سپس با حرارت‌دهی به نانوذرات اکسید مس تبدیل می‌گردد.

۳-تئوری آزمایش

    مس : عنصر مس یک فلز انتقالی با عدد اتمی ۲۹ است. حالت این ماده معمولا جامد است و با فرایندهای شیمیایی تولید می­‌شود. مس معمولا برای ساخت کابل­‌های برق، سکه، تزئینات و خیلی موارد دیگر به کار می‌­رود.

      اکسید مس : این ماده یک ترکیب شیمیایی بین مس و اکسیژن است و در طبیعت می‌­تواند به عنوان مینرال تنوریت یافت شود. اکسید مس در آب و الکل غیر قابل حل و در برخی اسید­ها حل می­‌شود .

اکسید مس ماده امید بخشی است که خواص نوری متفاوتی از خود نشان می­‌دهد.

همچنین اکسید مس ماده‌­ای غیر سمی است و به فراوانی یافت می‌­شود و قیمت تولید کمی دارد. این ماده دارای ضریب جذب نسبتا بالایی در ناحیه مرئی می‌­باشد.

اکسید مس جاذب خوبی برای انرژی خورشید می‌­باشد زیرا جذب بالای انرژی و اتلاف حرارتی کمی دارد.

به طور کلی اکسید مس ماده­‌ای است که می­‌تواند برای استفاده در سلول خورشیدی به کار رود.

از کاربردهای آن می‌­توان به کاتالیست، حسگرهای گازی و الکترود در باتری‌­های لیتیم یونی اشاره کرد.

روش‌های مختلف سنتز نانوذرات مس

نانوذرات مس به‌دلیل خواص منحصربه‌فردی مانند هدایت الکتریکی بالا، فعالیت کاتالیستی و خاصیت ضدباکتریایی، در صنایع مختلف کاربرد دارند. روش‌های گوناگونی برای سنتز این نانوذرات وجود دارد که هرکدام مزایا و معایب خاص خود را دارند. رایج‌ترین روش‌ها عبارت‌اند از:

۱- روش شیمیایی مرطوب (Wet Chemical Method) :

یکی از پرکاربردترین روش‌هاست که شامل احیای یون‌های مس در محلول با استفاده از عوامل کاهنده مانند اسید اسکوربیک یا هیدرازین است. این روش نیاز به کنترل دقیق pH، دما و غلظت دارد.

۲- روش هم‌رسوبی (Co-precipitation):

 این روش ساده، کم‌هزینه و مناسب برای سنتز در مقیاس آزمایشگاهی است. در آن، یک محلول نمک مس (مثل نیترات مس) با یک باز (مانند سود یا آمونیاک) واکنش داده و رسوبی از پیش‌ماده نانوذره تشکیل می‌شود. سپس با حرارت‌دهی، این رسوب به نانوذرات اکسید مس تبدیل می‌شود. مزیت این روش، امکان کنترل اندازه ذرات با تغییر pH و دماست.

۳- روش سل-ژل (Sol-Gel) :

این روش بر پایه تبدیل پیش‌ماده مایع به ژل و سپس خشک‌کردن و کلسینه‌کردن آن است. دقت بالایی در کنترل مورفولوژی و اندازه ذرات دارد ولی مراحل آن نسبتاً پیچیده است.

۴- روش سبز (Green Synthesis):

 در این روش از عصاره‌های گیاهی یا میکروارگانیسم‌ها به‌عنوان عامل کاهنده و پایدارکننده استفاده می‌شود. این روش دوست‌دار محیط‌زیست بوده و اغلب برای تولید نانوذرات با کاربردهای پزشکی استفاده می‌شود.

۵- روش هیدروترمال و سولوترمال:

در این روش‌ها، واکنش‌ها در دما و فشار بالا در ظروف بسته (اتوکلاو) انجام می‌شود و باعث تولید نانوذرات یکنواخت با ساختار کریستالی مطلوب می‌گردد.

روش هم‌رسوبی به‌دلیل سادگی اجرا، کنترل آسان بر اندازه و شکل ذرات، هزینه‌ی پایین و نیاز نداشتن به تجهیزات پیچیده، برای آزمایش‌های آموزشی و تحقیقاتی سطح پایه بسیار مناسب است. همچنین امکان مشاهده مراحل مختلف رسوب‌گیری و بررسی تأثیر عواملی چون pH و دما را فراهم می‌کند.

۴-روش کار آزمایش

۴-۱- مواد و تجهیزات موردنیاز

نیترات مس دو آبه  (Cu(NO₃)₂·2H₂O)

سدیم هیدروکسید/ سود  (NaOH)

آب مقطر

اتانول

استون

بشر

همزن مغناطیسی

pH  متر یا کاغذ pH

سانتریفیوژ (در صورت موجود بودن)

کاغذ صافی

ترازو دیجیتال

آون یا خشک‌کن

کوره با دمای ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد

۴-۲-روش انجام آزمایش

درصد و مولار محلول‌های مورد نیاز در این آزمایش ( محلول ۰.۱ مولار نیترات مس و محلول ۰.۵ مولار NaOH) معمولا در آزمایشگاه وجود دارند، در صورت موجود نبودن، حتما از کارشناس آزمایشگاه بخواهید تا محلول‌ها را تهیه و در اختیارتان قرار دهند.

مرحله اول: سنتز نانوذرات نیترات هیدروکسید مس

- تهیه محلول نمک مس: برای تهیه‌ی ۱۰۰ میلی لیتر محلول ۰.۲ مولار نیترات مس دو آبه، باید حدود ۴.۸۳ گرم از Cu(NO₃)₂·2H₂O را در ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر حل کنید.

- محلول را روی همزن مغناطیسی قرار دهید تا کامل حل شود و یکنواخت شود.

- سپس به کمک کاغذ pH یا دستگاه pH  سنج، اندازه‌گیری pH اولیه را انجام دهید که باید عددی حدود ۳ تا ۴ باشد.

- افزودن سود: محلول سود (۱ مولار) را به‌صورت قطره‌قطره به محلول اضافه کنید و مرتب pH را اندازه‌گیری کنید تا به مقدار ۵/۵ برسد.

- در این مرحله رسوبی آبی رنگ تشکیل خواهد شد.

- رسوب را به کمک کاغذ صافی که روی قیف قرار میدهید، از محلول جدا کرده و با آب مقطر سه بار و استون دو بار شستشو دهید تا به خوبی یون های اضافی خارج شوند. (در صورت در دسترس بودن سانتریفیوژ، استفاده شود)

- رسوب شسته‌شده را در پلیت یا ظرف شیشه ای ریخته و به مدت۲۴ ساعت در آون (خشک کن) با دمای ۷۰ درجه سانتی‌گراد قرار دهید تا خشک شود و پودر نانو ذرات نیترات هیدروکسید مس تهیه شود.

مرحله دوم: تبدیل نانوذرات نیترات هیدروکسید مس به نانوذرات اکسیدمس

- در این مرحله پودر تهیه شده در مرحله قبل را در ظرف سرامیکی یا شیشه‌ای مقاوم به حرارت (ظرف مخصوص کوره) بریزید.

- آن را در کوره با دمای ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد به مدت ۱ ساعت حرارت دهید.

- پودر به‌دست‌آمده، نانوذرات اکسید مس با رنگ قهوه‌ای خواهد بود.

شکل ۱ . نانوذرات اکسید مس سنتز شده

۵- نکات ایمنی و توصیه‌ها

- هنگام کار با سود و نیترات مس از دستکش و عینک ایمنی استفاده شود.

- در صورت تماس با پوست، محل را سریع با آب فراوان بشویید.

- محلول سود را به‌آرامی اضافه کنید تا واکنش شدید رخ ندهد.

- استفاده از سانتریفیوژ و کوره نیازمند نظارت مربی یا آزمایشگاه مجهز است.

۶-آنالیز و بررسی نتایج

در شکل ۲ نتایج حاصل از آنالیز تفرق اشعه ایکس پودر سنتز شده اولیه (نیترات هیدروکسید مس) آورده شده است. همان‌طور که مشاهده می‌شود دو پیک اصلی این ماده در زاویه‌ هایی حدود ۱۲ و ۲۷ درجه ظاهر شده‌اند (کارت۰۰۱۴-۱۵) که نشان‌دهنده سنتز صحیح این ماده است.

شکل ۲ . الگوی XRD از پودر نیترات هیدروکسید مس سنتز شده به روش هم رسوبی

 ۷- پرسش

- نقش pH در کنترل فرآیند سنتز نانوذرات اکسید مس چیست؟

- اگر pH محلول بیش از حد بالا برود، چه اتفاقی برای اندازه ذرات می‌افتد؟

- چرا برای شستشو از آب مقطر و استون استفاده می‌شود؟

- فرآیند حرارت‌دهی چه تغییری در ساختار مواد ایجاد می‌کند؟

- آیا نانوذرات اکسید مس خاصیت ضدباکتریایی دارند؟ چگونه می‌توان این خاصیت را بررسی کرد؟