روش‌های ایجاد تصویر و الگوی پراش در میکروسکوپ الکترونی عبوری

۱- مقدمه

با توجه به گوناگونی مفاهیم مرتبط با رفتار بین نمونه و الکترون، تکنیک‌های متعددی مرتبط با کار میکروسکوپ الکترونی عبوری وجود دارد. بر این اساس و جهت تصویرسازی در TEM، در ابتدا یک الگو با استفاده از پرتوهای عبوری و یا پراکنده شده، که با استفاده از دریچه‌ها انتخاب می‌شوند، تهیه شده و سپس تحت تاثیر عدسی‌های مناسب به منظور به دست آوردن تصویری با کنتراست بالا قرار می‌گیرد. این فرایند انتخاب پرتو، تکنیک‌هایی مانند اندازه‌گیری‌های میدان روشن و میدان تاریک و تصویربرداری با رزلوشن بالا (HR-TEM) را از یکدیگر تفکیک می‌کند. در این بین پراش الکترون یکی از مهم‌ترین پدیده‌های است که در میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری و در هنگام بررسی نمونه‌های بلوری اتفاق می‌افتد، که با بررسی آن طیف وسیعی از داده‌ها در مورد ویژگی‌های ساختاری مواد نشان داده خواهد شد.

۲- تصاویر ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی عبوری

۱-۲- تصاویر زمینه روشن

در یک نمونه نازک در آزمون TEM، تعدادی از الکترون‌های اولیه‌ای که به نمونه برخورد می‌کنند، از آن عبور کرده، ولی با این وجود محدوده زاویه‌ای انتشار برخی از آنها به گونه‌ای است که تحت تاثیر پراکنش الاستیک و غیر الاستیک قرار دارد.

تاثیر دریچه (apreture) جهت دستیابی به تصاویر زمینه روشن این است که الکترون‌هایی که با هر نوع مکانیزمی تحت زاویه‌های بزرگتر پراکنش یافته‌اند را متوقف می‌نمایند. هنگامی که دریچه در محور کانونی قرار گرفته و نمونه برداشته شود (در غیاب نمونه)، یک زمینه روشن دیده می‌شود که به عنوان زمینه روشن معروف است. نواحی ضخیم‌تر یا چگال‌تر نمونه نیز پراکنش قوی‌تری داشته و در تصویر به صورت تاریک، به این دلیل که روزنه اجازه عبور اینگونه پرتوها را نمی‌دهد، ظاهر می‌شوند. با این نوع تصاویر، کنتراست جرم و پراش در تصاویر ریزساختارهای داخلی به خوبی نمایان می‌شوند. حد خصوصیاتی که توسط این نوع تصاویر قابل تفکیک می‌باشد، ممکن است تا یک نانومتر هم برسد. لازم به ذکر است که نمونه‌های آمورف، بلورین، بیولوژیک یا فلزی، کنتراست جرم-ضخامت را به گونه‌های مختلف نشان می‌دهند، بنابراین از این نوع تصاویر معمولاً در بررسی حالت‌های بلوری، وضعیت دانه‌ها و نقایص بلوری استفاده می‌شود[۲].

مکانیزم کنتراست ناشی از ضخامت-جرم در اغلب میکروسکوپ‌های مورد مصرف در بیولوژی به کار گرفته شده است. در این میکروسکوپ‌ها نمونه نازک توسط یک فلز سنگین مانند اسمیوم (osmium) آغشته می‌شود تا بخش‌های خاصی از نمونه که مورد نظر می‌باشند از جرم بالاتری برخوردار گردیده و در تصویر از بخش‌های دیگر متمایز شوند[۱].

۲-۲-تصاویر زمینه تاریک 

همان‌طور که ذکر شد در تصاویر زمینه روشن، دریچه شیئی برای متوقف کردن تمامی پرتوهای پراش یافته مورد استفاده قرار می‌گرفت و تنها به الکترون‌های انحراف نیافته اجازه می‌داد تا در ایجاد تصویر مشارکت نمایند. در حالت جدید اگر دهانه به گونه‌ای جابجا شود تا برای انتخاب پرتوهای پراش یافته خاص مورد استفاده قرار گیرد، تصویری حاصل می‌شود که به دلیل آنکه در غیاب نمونه، زمینه تاریک باقی می‌ماند تصویر زمینه تاریک گفته می‌شود. در تصاویر زمینه تاریک از الکترون‌های خاص پراش یافته براگ، برای تشکیل تصویر استفاده می‌شود. در این صورت امکان مرتبط شدن اطلاعات پراش با فازها و یا نواحی خاصی از نمونه، امکان‌پذیر می‌شود. مهم‌ترین موارد کاربرد این تصاویر در کنتراست پراش و مشخص نمودن نقایص بلوری می‌باشد[۳]. شکل۱، تصویر زمینه روشن و زمینه تاریک میکروسکوپ الکترونی کامپوزیت CuCr را نشان می‌دهد.

شکل ۱- الف)زمینه روشن ب) زمینه تاریک کامپوزیت $\mathrm{CuCr}$ [۳].

۳- پراش الکترون توسط ماده

تکنیک‌های پراش الکترون، مبنای بسیاری از تحقیقات ماده محسوب می‌شوند. تهیه الگوی پراش و تصاویر از الکترون‌های عبوری با انرژی بالا نیز از اهمیت زیادی در تعیین ساختار مواد بلوری مواد ناشناخته برخوردار است. یک پرتو الکترونی که از میان یک نمونه نازک عبور می‌نماید دارای سه مولفه زیر می باشد:

۱- پراکنش الاستیک (کشسان) الکترون‌ها

۲- پراکنش غیرالاستیک (غیرکشسان) الکترون‌ها

۳- الکترون‌هایی که وارد هیچ برهمکنشی با نمونه نمی‌شوند.

از آنالیز توزیع فضایی الکترون‌های پراش یافته که به عنوان الگوی پراش الکترون معروف است می‌توان اطلاعات با ارزشی در مورد نحوه قرارگیری اتم‌ها در نمونه بدست آورد.

معادله احتمال پراکنش کشسان نشان می‌دهد که شدت پراکنش کشسان یک اتم خاص، زمانی بیشتر است که زاویه پراکنش (θ) برابر صفر باشد و با افزایش θ، به صورت یکنواخت، شدت پراکنش کاهش می‌یابد. بنابراین انتظار می‌رود که الگوهای پراش مواد جامد با یکدیگر مشابهت‌هایی نشان دهد. البته الگوهای پراش مواد بلورین مختلف با یکدیگر تفاوت‌های زیادی را نیز نشان می‌دهند که به اختصار در مورد آنها بحث خواهد شد.

مقطعی از نمونه بسیار نازکی از این ماده در شکل ۲ نشان داده شده است. برهمکنشی بین یک پرتو الکترونی با یک بلور کامل، که همه اتم‌های آن در شبکه سیستم مکعبی قرار دارند، را در نظر می‌گیریم. اکنون اگر پرتو الکترونی به این نمونه بتابد، توسط برخی از اتم‌های تشکیل‌دهنده به طور کشسان پراکنش می‌یابد.

شکل ۲- پراش از صفحه [001] یک شبکه مکعبی مرکزدار

همان‌طوری که در شکل ۳ نشان داده شده است، هر موج پراکنش یافته‌ای که هم‌فاز باشد با امواج دیگر تقویت و پرتو قوی‌تری از الکترون‌ها را ایجاد می‌نماید، در صورتی که هر موج پراکنش یافته ناهم‌فاز، تقویت نخواهد شد. اگر طول مسیر برای هر دو موج پراکنش یافته یکسان و یا طول مسیر با عدد صحیحی از طول موج تفاوت پیدا نماید، امواج پراکنش یافته هم‌فاز خواهند بود. بنابراین اگر تفاوت مسیر (xy+yz) برابرnλ و n هم یک عدد صحیح باشد، مشخص است کهxy+yz=۲dsinθ  و بنابراین شرایط برای تقویت به صورت زیر است:

به رابطه (۱)، قانون براگ گفته می‌شود. در این رابطه d فاصله بین اتم‌هایی است که موجب پراکنش الکترون‌ها می‌شوند و در یک بلور سه بعدی فاصله بین صفحات اتمی است. عدد صحیح n در معادله براگ، نظم پراش می‌باشد و در یک صفحه بخصوص پراش زمانی رخ می‌دهد که $\mathrm{n}=\mathrm{۱},\mathrm{۲},\mathrm{۳},...$ باشد. در پراش الکترون مرسوم است که مرتبه اول پراش یا n=۱ مورد استفاده قرار می‌گیرد:

شکل ۳- شماتیکی از برهمکنش تشعشع و بلور با استفاده از قانون براگ[۴].

با توجه به اینکه پراش الکترون‌ها در زوایای کوچکی اتفاق می‌افتد، رابطه sinθ=θ  را می‌توان بیان نمود و بنابراین معادله بالا به صورت زیر تبدیل می‌شود:

به دلیل اینکه θ خیلی کوچک می‌باشد در عمل یک پرتو الکترونی فقط زمانی پراش شدید از صفحات اتمی خواهد داشت که تقریباً موازی با صفحات اتمی حرکت کند. این فاکتور سبب می‌شود که الگوی پراش الکترون‌ها از الگوی پراش پرتوهای ایکس که در آنها θ بزرگ است ساده‌تر باشد.

برای فهم پراش الکترون‌ها، سیستم عدسی‌هایی که الگوی پراش را بزرگ می‌نمایند نادیده گرفته شده است. هنگامی که پرتویی از الکترون‌ها بر روی یک نمونه بلوری برخورد می‌کند، بعضی از الکترون‌ها بدون برهمکنش از نمونه عبور می‌نمایند و به صفحه یا فیلمی که در فاصله L از نمونه در نقطه O قرار دارد برخورد می‌نماید. دیگر الکترون‌ها با زاویه θ توسط سطح بلوری با فاصله d پراش پیدا کرده و این الکترون‌ها در نقطه A به فیلمی که به فاصله r از O قرار دارد برخورد می‌نماید. با استفاده از قواعد هندسی برای زاویه کوچک پراش می‌توان نوشت:

با ترکیب این رابطه با رابطه (۳) رابطه زیر بدست می‌آید:

از آنجا که طول دوربین و طول‌موج پرتوی الکترونی λ مستقل از نمونه می‌باشد و برای دستگاه ثابت است، Lλ ثابت بوده و ثابت دوربین نامیده می‌شود. می‌توان دید که فاصله نقطه‌ای که توسط پرتو پراشیده بر روی صفحه ایجاد می‌شود تا نقطه‌ای که توسط پرتویی که پراش نکرده است بوجود آمده است، r؛ با فاصله صفحاتی که باعث ایجاد پراش شده اند، d؛ نسبت معکوس دارد.

۴- تکنیک‌های پراش

از جمله تکنیک‌های پراش که در TEM معمو‌ل‌تر است می‌توان به روش‌های زیر اشاره نمود.

۱- الگوهای پراش حلقه‌ای
۲-الگوهای پراش نقطه‌ای 
۳-پراش الکترونی پرتوهای همگرا
۴- الگوهای کیکوچی

۱-۳- الگوهای پراش مواد آمورف و بی نظم

الگوهای پراش الکترونی برای گازها، مایعات و مواد جامد آمورف به صورت هاله‌های پخشیده می‌باشد. برای فازهایی با چگالی بیشتر نیز نظم اتمی اندکی به صورت آرایه بلوری در نواحی با ابعاد $\mathrm{۱۰} - \mathrm{۲۰} \stackrel{°}{\mathrm{A}}$ ممکن است وجود داشته باشد. در این حالت بخشی از الگوی پراش به صورت حلقه‌ای ظاهر می‌شود. حلقه‌های منفرد ممکن است به حدی پهن شوند که همپوشانی پیدا نموده و ظاهر الگو تقریباً همانند نظم و ترتیب تصادفی اتم‌ها شود. در این حالت الگوهای پراش نه به عنوان ساختار بلوری بلکه به عنوان احتمال رخداد فواصل بین اتمی خاص تفسیر می‌شوند [۲].

شکل ۴- الگوی پراش الکترونی از یک لایه نازکSiN آمورف[۵].

۲-۳- الگوهای پراش حلقه‌ای مواد پلی‌کریستال
الگوهای پراش حلقه‌ای زمانی ایجاد می‌شوند که تعداد زیادی بلور با جهت‌گیری متفاوت نسبت به باریکه الکترونی تابیده شده قرار داشته باشند و پراش الکترونی نیز به طور همزمان رخ دهد که در بلورشناسی و مشخص کردن مواد ناشناخته کاربرد پیدا می‌کند. در شکل5 پراش حلقه‌ای نشان داده شده است. شعاع و فاصله حلقه‌ها از یکدیگر در این حالت از فرمول مقابل تبعیت می‌نماید[۲].

شکل ۵- الگوی پراش یک ماده پلی‌کریستال

۳-۳- الگوی پراش نقطه‌ای: الگوی پراش تک بلورها

اگر صفحات یک بلور تقریباً موازی با پرتو الکترونی قرار گیرند الکترون‌ها پراش خواهند یافت. بنابراین اگر یک بلور به صورتی جهت‌گیری پیدا نماید که چندین مجموعه از سطوح آن موازی با پرتو الکترونی قرار گیرند، الگوی پراشی متشکل از آرایش منظم نقاط نورانی ایجاد خواهد کرد (شکل ۶).

شکل ۶- الگوی پراش تک کریستال Si

اگر نمونه حاوی چندین بلور با جهت‌گیری متفاوت باشد، الگوی پراش پیچیدگی بیشتری خواهد داشت. به دلیل اینکه پراش فقط در صفحات بلوری خاص می‌تواند صورت گیرد، تعداد فواصل d ممکن و بنابراین فواصل r در الگوی پراش محدود بوده و نقاط نورانی به طور تصادفی پراکنده می‌شوند، اما در عوض در حلقه‌هایی با r ثابت قرار می‌گیرند. در این حالت، نقاط نورانی در روی حلقه‌ها به قدری نزدیک به یکدیگرند که حلقه‌ها به صورت پیوسته است. قابل ذکر است که در بحث فوق فرض بر این بوده است که الگوی پراش از کل نمونه بدست آمده اما در عمل بدست آوردن الگوی پراش از بخش کوچکی از نمونه نیز امکان‌پذیر می‌باشد. این الگو زمانی ایجاد می‌شود که الکترون‌ها از ناحیه‌ای از تک بلور در نمونه مورد نظر پراش حاصل نمایند. نقطه مرکزی مربوط به باریکه الکترونی عبوری و دیگر نقاط مربوط به پراش بخش‌هایی از باریکه الکترونی اولیه می‌باشند. از الگوی پراش نقطه‌ای در تعیین ساختار های بلوری، جهت‌گیری و نیز شناسایی فازهای ناشناخته استفاده می‌شود[۲].

۴-۳- پراش الکترونی ناحیه گزینشی (Selected Area Electron Diffraction)

پراش الکترونی منبع با ارزشی از داده‌های دقیق می‌باشد که برای استنتاج اطلاعات قابل اعتماد در بلورشناسی می‌تواند مورد استفاده قرار گیرد. البته کیفیت داده‌ها بستگی به نوع نمونه تحت مطالعه، تکنیک های آماده‌سازی و افت انرژی پرتوها دارد. پراش الکترونی ناحیه گزینشی از سال ۱۹۶۰ به طور وسیعی مورد استفاده قرار گرفت. در پراش الکترونی ناحیه گزینشی، بررسی نمونه با سیستم تابشی تقریباً موازی انجام می‌شود. با قرار دادن دهانه کوچکی در سیستم عدسی میکروسکوپ، در ناحیه‌ای که پراش رخ می دهد، الگوی پراش SAED ایجاد می‌شود[۲].

شکل ۷- الف) الگوهای پراش الکترونی ناحیه گزینشی ازSrRuO₃  نشان دهنده منطقه [110] و نیز ب، ج و د به ترتیب با استفاده از بازتاب‌های X، Y و Z تصاویر زمینه تاریک گرفته شده است.

۵-۳- الگوهای خطوط کیکوچی

با افزایش ضخامت کریستال، زمینه الگوی پراش حالتی پیدا می‌کند که مربوط به پراش الکترون‌ها به صورت غیرالاستیک است. شدت الکترون‌هایی که به صورت غیرالاستیک متفرق شده‌اند وابسته به زاویه تفرق می‌گردد و حداکثر آن در جهت مستقیم می‌باشد. در نمونه‌های بلورین برخی از الکترون‌هایی که به صورت غیرالاستیک متفرق شده‌اند، ممکن است دوباره به صورت الاستیک تفرق حاصل کنند و همین باعث می‌شود که خطوط کیکوچی به وجود آیند. بنابراین نقش خطوط کیکوچی و باندهای کیکوچی بیشتر در زمینه الگوهای پراش الکترونی تک بلورها دیده می‌شوند و این خطوط نقش‌های غالب در بلورهای نسبتاً ضخیم می باشند. نقاط نورانی پراش یافته و خطوط کیکوچی به خوبی در یک الگوی پراش ممکن است دیده شوند. البته شدت خطوط کیکوچی با زیاد شدن ضخامت نمونه افزایش می‌یابد ولی برعکس، شدت نقاط نورانی پراش یافته با زیاد شدن ضخامت نمونه کاهش می‌یابد (شکل ۸)[۲].

شکل ۸- الگوی پراش الکترون‌های برگشتی کیکوچی

خطوط کیکوچی به صورت قرینه در دوطرف صفحاتی که موجب پراش شده‌اند قرار گرفته‌اند و اگر نمونه چرخانده شود، خطوط حرکت می‌کنند به طوری که به نظر می‌رسد به صورت ثابت به نمونه متصل شده‌اند. اگرچه خطوط کیکوچی بر اثر چرخش نمونه در عرض الگوی پراش حرکت می‌کنند ولی محل قرارگیری نقاط پراش ثابت باقی می‌ماند. از این خطوط برای تعیین جهت دانه در دوطرف مرز دانه‌های فرعی استفاده می‌شود[۱].

۴-آماده‌سازی نمونه برای TEM

جهت انجام مطالعات ریزساختاری با میکروسکوپ الکترونی عبوری باید ابتدا آماده‌‌سازی‌های لازم بر روی نمونه انجام گیرد. در این راستا باید نمونه به اندازه کافی نازک شود (با ضخامت چند ده نانو) که این امرکار دشواری است.

از دشواری‌های موجود می‌توان به لزوم بدست آوردن یک ناحیه نماینده نمونه (یا گاهی یک ناحیه ویژه) با خواص استحکام و دوام کافی برای جابجایی نمونه، حداقل برای بررسی در میکروسکوپ اشاره نمود. تکنیک‌های آماده‌سازی نمونه را می‌توان به دو دسته تقسیم‌بندی نمود. تکنیک‌های دسته اول شامل کاهش ضخامت نمونه توسط روش‌های شیمیایی یا مکانیکی تا باقی ماندن یک نمونه نازک است. تکنیک‌های دسته دوم شامل برش نمونه در امتداد صفحات کریستالوگرافی به گونه‌ای که یک نمونه بسیار نازک تا بخش بسیار نازکی از نمونه حاصل شود[۱].

۱-۴- الکتروپولیش و پولیش شیمیایی

متداول‌ترین تکنیک برای نازک کردن مواد هادی الکتریسیته نظیر فلزات وآلیاژها، الکتروپولیش است. اساس این روش قرار دادن نمونه به صورت آند در سلول الکترولیت است. با عبور جریان، نمونه به صورت آند عمل کرده و ضخامت آن کاهش می‌یابد. چناچه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری مناسب انتخاب شود نمونه نه تنها نازک‌تر بلکه صاف‌تر هم می‌شود. نهایتاً سوراخی در نمونه به وجود می‌آید و چنانچه نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند (یعنی خوب پولیش شده باشند) برای مشاهده در TEM به اندازه کافی نازک خواهند بود. در دستگاه‌های الکتروپولیش اتوماتیک معمولا از نمونه‌های دیسکی شکل به قطر $\mathrm{۳} \mathrm{mm}$ که لبه‌های ضخیم‌تر آن‌ها منطقه نازک‌تر مرکزی را تقویت می‌کند، استفاده می‌شود. این دیسک‌ها مستقیماً در نمونه‌گیر میکروسکوپ قرار می‌گیرند. معمولا لازم است که نمونه‌های نازکی که تهیه شده‌اند با دیسک‌های مشبک $\mathrm{۳} \mathrm{mm}$ ساخته شده از مس یا سایر موادی که با آنالیز تداخل نمی‌کنند، تقویت شوند. اصلی‌ترین محدودیت الکتروپولیش عدم توانایی آن در مقابل مواد غیرهادی است. بنابراین نازک کردن شیمیایی با استفاده از مخلوط اسیدها بدون اعمال پتانسیل غالباً برای سرامیک‌ها، شیشه‌ها و نیمه هادی‌ها به کار می‌رود[۱].

۲-۴- پولیش مکانیکی

اغلب نمونه‌های TEM، در اولین مرحله فرایند نمونه‌سازی به صورت مکانیکی ساییده یا پولیش می‌شوند. ساییدن معمولا با استفاده از کاغذهایی که لایه‌ای از ذرات سخت (غالبا SiC) روی یک طرف آنها چسبانده شده است صورت می‌گیرد.

این ورق‌های سمباده بر مبنای اندازه ذرات، از کسری از میلی‌متر تا چند میکرون درجه بندی شده‌اند. این کاغذهای سمباده روی صفحه چرخانی که آب کمی جهت روانسازی بر روی آن جریان دارد، نصب می‌شود. نمونه می‌تواند با چسب یا موم ترموپلاستیک روی پایه مخصوصی نصب شود تا نرخ نازک کردن آن، کنترل شود. نمونه ابتدا با کاغذ سمباده خشن، صاف شده و در مراحل بعدی با کاغذ سمباده‌های نرم‌تر خسارت وارد شده بر نمونه توسط مرحله قبل برطرف می‌شود. برای آخرین مرحله پولیش از پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در روغن یا آب نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی، استفاده می‌شود. می‌توان با روش‌های مکانیکی-شیمیایی پولیش ظریف‌تری هم انجام داد. برای این کار غالبا از مخلوط کلوئیدی ذرات معلق سیلیکا در مایع قلیایی استفاده می‌شود. روش‌های مختلفی بر پایه این فرآیند وجود دارد. این تکنیک به طور گسترده‌ای برای تهیه نمونه‌هایی از مقاطع نیمه هادی‌ها به کار می‌رود[۱].

۳-۴- سایش یونی و اتمی

چنانچه پرتویی از یون‌ها یا اتم‌های پرانرژی به یک نمونه تابانده شود، احتمال بیرون انداختن اتم‌های نمونه وجود دارد. این فرایند که کند و پاش (sputtering) نامیده می‌شود، می‌تواند برای نازک کردن نمونه به کار رود. معمولا از دو نوع تفنگ برای نازک کردن نمونه‌های TEM استفاده می‌شود، تعدادی ازاین تفنگ‌ها از گاز (معمولا آرگون) استفاده می‌کنند و در برخی از تفنگ‌های یونی انتشار میدان از گالیم مایع استفاده می‌شود.

۴-۴-اولترامیکروتومی

اولترامیکروتومی، دستگاه برش زنی ظریفی است که از دستگاه‌های مورد استفاده برای مقاطع بافت‌ها جهت بررسی در میکروسکوپ بیولوژیکی، توسعه یافته است. در اولترامیکروتومی نمونه‌ای با سطح کمتر از $\mathrm{۱} \times \mathrm{۱} {\mathrm{mm}}^{\mathrm{۲}}$ که کاملا ثابت شده است از مقابل یک کارد با شیشه یا الماس ثابت عبور می‌کند (شکل ۹).

این روش را می‌توان علاوه بر مقاطع بافت، برای بسیاری دیگری از نمونه‌ها نیز به کار برد. این روش به صورت گسترده‌ای برای تهیه نمونه‌های پلیمری برای TEM به کار می‌رود و استفاده از آن برای نمونه‌های فلزی رو به افزایش است. به منظور تثبیت نمونه در حین برش، در بسیاری از موارد لازم است تا نمونه در رزین قرار داده شود. بنابراین ممکن است تهیه یک مقطع نازک زمان نسبتاً زیادی بگیرد[۱].

شکل ۹- آماده‌سازی نمونه با استفاده از اولترامیکروتوم[۶].

۵-۴- استفاده از رپلیکا

روش دیگری که برای بررسی نمونه‌های بیولوژیکی و غیربیولوژیکی در TEM وجود دارد شامل تهیه رپلیکا از سطح نمونه است. به جای اینکه تمام نمونه تا حد شفافیت در مقابل الکترون، نازک شود می‌توان اینکار را با نشاندن یک لایه نازک از کربن یا چند ماده دیگر در خلاء انجام داد. کربن اتمی را می‌توان از بوجود آوردن قوس الکتریکی بین دو میله کربنی یا کندوپاشی از یک بلوک کربنی، به دست آورد. کربن اتمی که به این صورت تولید شده روی تمام سطوح محفظه خلاء که در دید مستقیم منبع باشد، از جمله نمونه، نشانده می‌شود. پس از تشکیل یک لایه نازک، این فرآیند متوقف می‌شود. می‌توان با تقسیم این لایه به قطعات حدود ۱ میلی‌متر مربع یا بزرگ‌تر و شناور کردن آن در مایع، آن را از سطح نمونه جدا کرده و برای بررسی در یک میکروسکوپ روی نگهدارنده قرار دارد. با اختلاف ضخامت کربن نشانده شده روی سطوح مختلف یا با لایه نشانی مجدد یک فلز سنگین (نظیر پلاتین) تحت زاویه نسبت به سطح، می‌توان ساختار نمونه را آشکار نمود. این تکنیک تقریبا به صورت کامل توسط میکروسکوپ پروبی روبشی که سطوح را سریع‌تر، دقیق‌تر و مستقیما بررسی می‌کند، کنار گذاشته شده است؛ اما رپلیکای استخراجی که از مشتقات این روش است هنوز به صورت گسترده‌ای استفاده می‌شود. اگر نمونه حاوی ذرات ریز فاز ثانویه قابل آشکار شدن توسط آن باشد، می‌توان این ذرات را با استفاده از نمونه بر روی رپلیکا استخراج نمود. بنابراین رپلیکای استخراجی حاوی اطلاعاتی درباره اندازه، شکل و توزیع ذرات در نمونه اصلی خواهد بود [۱].

۵- جمع‌بندی و نتیجه‌گیری

در مقاله حاضر به بررسی نحوه تصویرسازی و استنتاج نتایج در میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری پرداخته شده است. بر این اساس جهت تصویرسازی از روش‌های تصاویر زمینه روشن و تصاویر زمینه تاریک استفاده می‌شود. هم‌چنین جهت بررسی نتایج مربوط به الکترون‌های پراش یافته از الگوهای پراش استفاده می‌شود. از سوی دیگر نیز باید برای دستیابی به نتایج مطلوب نمونه مورد بررسی تحت شرایط آماده‌سازی اولیه قرار گیرد که این تکنیک‌ها به دو دسته تقسیم می‌شوند. تکنیک‌های دسته اول شامل کاهش ضخامت نمونه توسط روش‌های شیمیایی یا مکانیکی تا باقی ماندن یک نمونه نازک است. تکنیک‌های دسته دوم شامل برش نمونه در امتداد صفحات کریستالوگرافی به گونه‌ای که یک نمونه بسیار نازک تا بخش بسیار نازکی از نمونه حاصل شود. 

برای مطالعه مطالب علمی بیشتر به صفحه مقالات آموزشی سایت باشگاه نانو مراجعه نمایید.

۶- منابع

[۱]. پیروز مرعشی، سعید کاویانی، حسین سرپولکی و علیرضا ذوالفقاری، اصول و کاربرد میکروسکوپ‌های الکترونی و روش‌های نوین آنالیز ابزار شناسایی دنیای نانو، چاپ اول، دانشگاه علم و صنعت ایران، ۱۳۸۳.

[۲]. مرتضی رزم آرا، مبانی و کاربرد میکروسکوپ‌های الکترونی و روش‌های آنالیز پیشرفته، مشهد، ارسلان، ۱۳۸۴.

[3]. X. Sauvage, P. Jessner, F. Vurpillot, R. Pippan, Scripta Mater 58 (2008) 1125-1128.

[4]. http://homepages.abdn.ac.uk/j.skakle/pages/cdiff/indexx.htm.

[5]. http://www.ammrf.org.au/myscope/tem/background/concepts/imagegeneration/diffractionimages.php.

[6]. http://www.nanoclub.ir/index.php/articles/show/133.