آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) (۱)

۱- مقدمه

بررسی ریزساختار نانومواد یکی از پارامترهای کلیدی در مطالعه و بررسی خواص آنهاست. از این رو دانشمندان همواره به دنبال ابزارهایی هستند که به کمک آنها بتوانند با دقت خوبی ریزساختار نانو مواد را مشاهده و بررسی نمایند. روش‌های میکروسکوپی، روش‌هایی هستند که با کمک آنها می‌توان ریزساختار ماده را مشاهده و بررسی نمود. روش‌های میکروسکوپی مبتنی بر نور برای مشاهده نانومواد مناسب نیستند و توانایی لازم را برای مشاهده مواد در ابعاد نانو را ندارند.  میکروسکوپ‌های گوناگونی همچون میکروسکوپ الکترونی روبشی $\left(\mathrm{SEM}\right)$^[۱]، میکروسکوپ الکترونی عبوری ($\mathrm{TEM}$)^[۲]، میکروسکوپ نیروی اتمی ($\mathrm{AFM}$)^[۳] و میکروسکوپ تونلی روبشی ($\mathrm{STM}$)^[۴] جهت مشاهده و بررسی نانومواد قابل استفاده هستند. هرکدام از این میکروسکوپ‌ها در مقالات جداگانه‌ای بررسی خواهند شد. در این مقاله به مبانی علمی مشترک این میکروسکوپ‌ها و لزوم استفاده از این میکروسکوپ‌ها در بررسی نانومواد پرداخته می‌شود.

۲- ناتوانی میکروسکوپ‌های نوری در مشاهده نانومواد

اگر بخواهیم توسط تابش یک موج، ماده یا جسمی تشخیص داده شود، باید به یک نکته توجه نمود. هر موج تنها می‌تواند اجسام یا موادی را تشخیص دهد که اندازه آنها بزرگتر یا مساوی طول‌موج آن باشد. درنتیجه با نورمرئی، نمی‌توان اجسام یا موادی با اندازۀ کمتر از طول‌موج مرئی را مشاهده و بررسی نمود. طول‌موج مرئی نیز همانطور که میدانید ۳۸۰-۷۵۰ نانومتر است. درنتیجه با نور مرئی نمی‌توان نانومواد را که ابعاد کمتر از ۱۰۰ نانومتر دارند را بررسی نمود. بدین منظور باید به دنبال امواجی با طول‌موج کمتر از ۱۰۰ نانومتر بود.

در شکل۱ طول‌موج بازه‌ای از امواج نمایش داده شده است. در پایین این شکل، هرکدام از اجسام یا موادی که با هرکدام از موج‌ها قابل شناسایی است نیز نمایش داده شده است.

شکل۱- طول‌موج بازه‌ای از امواج و مواردی که توسط هرکدام از آنها می‌تواند تشخیص داده شود.

همانطور که در شکل۱ مشاهده می‌کنید، از نور مرئی برای مشاهده و بررسی اجسامی که بیشتر از ۳۸۰-۷۵۰ نانومتر اندازه دارند، می‌توان استفاده نمود. برای مشاهده و بررسی نانومواد معمولا از الکترون استفاده می‌شود. توجه کنید که باتوجه به مفهوم دوگانگی موجی-ذره‌ای، الکترون نیز می‌تواند از خود خاصیت موجی نشان دهد. طول‌موج الکترون کمتر از اندازه نانومواد است و درنتیجه گزینه مناسبی برای استفاده در میکروسکوپ‌هاست.

شکل۲- تصویری از یک نمونه میکروسکوپ نوری

میکروسکوپ‌های الکترونی به خاطر محدودیت میکروسکوپ‌های نوری توسعه پیدا کرده‌اند. با استفاده از روش‌های میکروسکوپی، تصاویر با بزرگنمایی بالا از ماده به دست می‌آید تا بتوان جزئیات آن را با دقت مطالعه نمود. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به نوع پرتو مورد استفاده مشخص می‌شود. به‌عنوان مثال، با استفاده از میکروسکوپ‌های نوری، قدرت تفکیکی در حدود ۱ میکرومتر یا حتی ۲۰۰ نانومتر و با استفاده از میکروسکوپ‌های الکترونی، STM، AFM و یونی با وضوح بالا در حدود یک نانومتر تا چند انگستروم قابل دسترسی است. در همین رابطه، دقت عمودی و افقی برخی از مهم‌ترین روش‌های میکروسکوپی در شکل ۳ نشان داده شده است. همان‌گونه که در شکل۳ ملاحظه می‌شود، بسیاری از روش‌ها خصوصا در محدوده ۱۰-۱۰۰ نانومتر همپوشانی دارند. با این حال این روش‌ها لزوما از قسمت یکسانی از نمونه تصویر تهیه نمی‌کنند. به‌عنوان مثال،SEM و TEMهر دو همپوشانی زیادی دارند، ولی اولی از سطح و دومی از داخل ماده تصویر تهیه می‌کند.

در میکروسکوپ نوری شاید بتوان با تغییر انحنای سطح عدسی‌ها (میزان تقعر و تحدب) و تعداد آنها بزگنمائی تصاویر را به هر مقدار زیاد کرد، اما به علت بلند بودن طول‌موج نور، عملا تصاویر در بزرگنمائی‌های بالای ۲۰۰۰ وضوح خود را از دست می‌دهند. به‌عنوان مثال، برای دیدن ساختار سلول‌های آلی به بزرگنمایی ۱۰۰۰۰ برابر نیاز است که به وسیله میکروسکوپ نوری با طول‌موج امواج مرئی قابل دستیابی نیست.

شکل ۳- وضوح عمودی و افقی روش‌های مختلف تصویربرداری

مبنای عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی، برهمکنش پرتوی الکترونی با ماده است. پرتوهای ساطع شده از این برهمکنش می‌توانند جهت بررسی‌ها مورد استفاده قرار گیرند. ساخت SEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه‌ها را به سادگی و با وضوح بیشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه با پرتوی الکترونی سبب می‌شود تا از نمونه الکترون‌ها و فوتون‌هایی خارج و به سمت آشکارسازها رها شوند که در آن قسمت تبدیل به سیگنال می‌شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه مجموعه‌ای از سیگنال‌ها را فراهم می‌کند که بر این اساس میکروسکوپ می‌تواند تصویر متقابل از سطح نمونه را به صورت لحظه به لحظه بر صفحه نمایش دهد.

شکل ۴- تصویری از یک دستگاه SEM

بنابراین مکانیزم عملکرد SEM با میکروسکوپ‌های نوری کاملا متفاوت است. در ابتدا مزیت اصلی دستگاه SEM، تهیه تصاویر میکروسکوپی به طور مستقیم از نمونه‌های جامد با وضوح و قدرت تفکیک و تمرکز بهتر در مقایسه با میکروسکوپ‌های نوری بود. اما بعدها قدرت اجرایی و عملیاتی دستگاه توسعه یافته و به روش‌های تجزیه وتحلیل، نظیر اشعه ایکس برای تعیین ترکیب شیمیایی مجهز گردید. شکل ۴ نمونه‌ای از یکSEM مرسوم را نشان می‌دهد.

۳- مشخصه‌های کیفیت تصویر

۱-۳- قدرت تفکیک

منظور از قدرت تفکیک (رزولوشن^[۵])، کوچکترین فاصله بین دو نقطه است که میکروسکوپ می‌تواند به صورت مجزا تشخیص دهد. هرچه قدرت تفکیک کمتر باشد به معنای نشان دادن جزئیات بیشتر در تصویر میکروسکوپ است. بدین منظور در میکروسکوپ‌های SEM و TEM هرچه پرتو الکترونی متمرکزتر باشد قدرت تفکیک کمتر می‌شود. هم‌چنین در میکروسکوپ‌های AFM و STM هرچه اندازه نوک پراب باریکتر باشد باعث کاهش قدرت تفکیک می‌شود. البته اندازه نوک پراب نباید به قدری کاهش یابد که سیگنال کافی از نمونه ارسال نشود. قدرت تفکیک درمیکروسکوپ‌ها با رابطه زیر بیان می‌شود:

که در آن λ طول‌موج پرتوی تصویرساز، μ ضریب شکست محیط تصویر و α زاویه‌ تصویرسازی می‌باشد. به کمک این رابطه به خوبی می‌توان قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های نوری و الکترونی را مقایسه نمود. زاویه تصویرگیری در میکروسکوپ‌های الکترونی بسیار کمتر از میکروسکوپ‌های نوری است و از همه مهم‌تر طول‌موج پرتوهای الکترونی بسیار کمتر از پرتوهای نور مرئی می‌باشد (طول‌موج فوتون‌های نور مرئی ۳۸۰ تا ۷۵۰ نانومتر و طول‌موج رایج در میکروسکوپ‌های الکترونی رایج کمتر از ۰/۰۶ نانومتر است. این مقدار با افزایش ولتاژ شتاب دهنده‌ میکروسکوپ الکترونی کاهش پیدا می‌کند). با توجه به اثر بسیار بزرگ تفاوت طول‌موج پرتوهای نوری و الکترونی، اثر تغییرات ضریب شکست ناچیز خواهد بود. بنابراین قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی بسیار بهتر از میکروسکوپ نوری است. لازم به ذکر است که قدرت تفکیک همواره از قطر پرتو الکترونی ورودی بزرگتر می‌باشد.

برای مثال در شکل ۵ قدرت تفکیک تصویر گرفته شده با میکروسکوپ الکترونی کمتر است و جزئیات بیشتر و بهتر معلوم هستند.

شکل ۵- مقایسه قدت تفکیک در میکروسکوپ الکترونی روبشی و میکروسکوپ نوری

۲-۳- عمق میدان^[۶]

عمق میدان بهتر به معنای امکان تمییز دادن و تشخیص بهتر و دقیق‌تر جزئیات در تصاویری است که اجزای مختلف آن با یکدیگر اختلاف عمق دارند. برای مثال در شکل ۶ مشاهده می‌کنید که در میکروسکوپ الکترونی عمق میدان بسیار بهتر است و به خوبی می‌توان جزئیات تصویر در عمق‌های مختلف را تشخیص داد. عمق میدان در‌ SEMها، در بزرگنمایی‌های کمتر، بسیار بیشتر است. به طور مثال، عمق میدان در بزرگنمایی‌های زیر ۲۰، حدود ۲ میلی‌متر است. به علاوه، در یک بزرگنمایی ثابت، عمق میدان یک SEM بیش از ۱۰۰ برابر عمق میدان میکروسکوپ نوری است.

شکل ۶- مقایسه عمق میدان در تصویر میکروسکوپ الکترونی و میکروسکوپ نوری

۳-۳- بزرگنمایی

در میکروسکوپ‌های نوری، لنزها در مسیر پرتوهای عبور یافته یا منعکس شده از سطح نمونه قرار گرفته و با تغییر زاویه‌ی حرکت پرتو و به دنبال آن تغییر محل تقاطع پرتوها، منجر به بزرگنمایی می‌شوند. این موضوع در مورد لنز شیئ در میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) نیز صادق است، اما در SEM این‌طور نیست. نکته‌ بسیار مهم و جالب در رابطه با مکانیزم بزرگنمایی در SEM، این است که لنزها تنها مشخصات پرتوی الکترونی اولیه را تنظیم می‌کنند و بر مشخصات پرتوهای ساطع شده از نمونه تأثیری ندارند. از این‌رو می‌توان گفت که لنزها در بزرگنمایی تصاویر SEM تأثیر مستقیمی ندارند. با این وجود باید به خاطر داشت که قطر و سایر مشخصات پرتوهای ساطع شده از نمونه متأثر از پرتوی الکترونی اولیه است که توسط لنزهای تعبیه شده در ستون اپتیکی آماده‌سازی شده است.

مکانیزم بزرگنمایی در میکروسکوپ الکترونی، در واقع نتیجه یک نسبت هندسی بوده و بر اساس رابطه زیر قابل محاسبه است:

که در آن، بزرگنمایی عبارت است از نسبت طول خط تصویری CRT به طول خط تصویری روی نمونه (یا نسبت ضلع مربع تحت اثر پرتو (روی نمونه) به ضلع مربع CRT). با توجه به ثابت بودن مشخصات CRT به عنوان یک عامل سخت‌افزاری، با کاهش اندازه‌ مربع تحت اثر پرتو (که به آن قاب تصویرمی‌گویند)، می‌توان بزرگنمایی را افزایش داد. بنابراین بزرگنمایی در SEM به وسیله‌ جریان سیم‌پیچ‌های روبش x و y مشخص می‌شود.

به عنوان مثال اگر پرتوی الکترونی، سطحی به اندازه ۱۰ در ۱۰ میکرومتر مربع را روی نمونه روبش کند و تصویر روی CRT،۱۰۰ در ۱۰۰ میلی‌متر مربع باشد، بزرگنمایی خطی ۱۰هزار برابر خواهد بود. حال اگر بخواهیم بزرگنمایی خطی را به ۱۰۰ هزار برابر برسانیم، با توجه به ثابت بودن سخت افزاری ابعاد CRT، باید سطح روبش شده توسط پرتوی الکترونی را به مربعی با اضلاعی به اندازه ۰/۱ میکرومتر کاهش دهیم. ممکن است به جای بزرگنمایی خطی از بزرگنمایی سطح و به جای استفاده از نسبت طول‌ها از نسبت مساحت‌ها استفاده شود.

۴- مقایسه میکروسکوپ‌های الکترونی با میکروسکوپ نوری

بعضی از تفاوت‌های مهم بین میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ‌های الکترونی در ادامه آورده شده است:

• استفاده از الکترون به جای نور در میکروسکوپ‌های الکترونی
• قدرت تفکیک بسیار بالاتر در میکروسکوپ‌های الکترونی به علت استفاده از الکترون که طول‌موج بسیار کوتاهی دارد.
• بزرگنمایی بسیار بیشتر در میکروسکوپ‌های الکترونی
• عمق میدان بسیار بیشتر در میکروسکوپ‌های الکترونی (حدود ۳۰۰-۵۰۰ برابر بیشتر)
• عدسی‌های میکروسکوپ نوری از شیشه ساخته شده است ولی عدسی‌های میکروسکوپ‌های الکترونی از نوع عدسی‌های الکترومغناطیسی هستند که از یک کویل مسی تشکیل شده‌اند.
• منبع تشعشع در میکروسکوپ‌های نوری زیر نمونه قرار دارد ولی درمیکروسکوپ‌های الکترونی در بالای نمونه قرار دارد (تفنگ الکترونی).
• میکروسکوپ‌های الکترونی اکثرا در خلاء کار می‌کنند (مثل SEM و TEM) ولی میکروسکوپ نوری در هوا یا در هر سیال دیگری کار می‌کند.
• میکروسکوپ‌های الکترونی قیمت بالاتری دارند.

۵- کاربردهای میکروسکوپ الکترونی SEM

در مطالعات بسیاری از مواد نظیر فلزات، آلیاژها، مواد مغناطیسی، ابررساناها، نیمه‌رساناها، سرامیک‌ها، کامپوزیت‌ها، دوفلزی‌ها، پودرها، بلورهای یونی، پلیمرها، عایق‌ها، لاستیک‌ها و پلاستیک‌ها به کار برده می‌شود.

میکروسکوپ الکترونی روبشی کاربردهای بسیاری نیز در فناوری نانو دارد که از این جمله می‌توان اندازه‌گیری محدوده‌ اندازه نانوذرات و بررسی مورفولوژی آنها، بررسی ساختار نانوکامپوزیت‌ها، ساختار نانولوله‌ها، تغییرات نانوساختارها در عملیات مختلف، نانوالیاف، پوشش‌های نانوساختار، نانوساختارهای دارویی و نمونه‌های بیولوژیک در مقیاس نانو را نام برد.

۶- مزایا و محدودیت‌های میکروسکوپ الکترونی SEM

از مزایای میکروسکوپ الکترونی SEM می‌توان به موارد زیر اشاره نمود:

• امکان بررسی تقریبا تمامی انواع نمونه‌های هادی و غیرهادی؛
• عدم نیاز به نمونه‌های شفاف؛
• امکان تصویربرداری در سه بعد X،Y و Z‌؛
• راحت بودن کار با دستگاه؛
• سریع بودن کار با دستگاه؛
• نیاز به آماده‌سازی اولیه‌ کم برای اغلب نمونه‌ها.

هم‌چنین میکروسکوپ الکترونی SEM دارای محدودیت‌هایی به شرح زیر است:

• گران، بزرگ و نیاز به محیطی عاری از تداخل‌های الکتریکی، مغناطیسی و ارتعاشی؛
• نیاز به خلأ بالا در سیستم؛
• وضوح پایین، معمولا در بیشتر از چند ده نانومتر؛
• سیاه- سفید بودن تصاویر به دلیل استفاده از پرتوی الکترونی (با این حال در سیستم‌های مدرن که مجهز به نرم‌افزار آنالیز تصویر هستند می‌توان با ایجاد رنگ‌های مصنوعی(Pseudo-color) تصاویر نسبتا رنگی به دست آورد)؛

۷- جمع‌بندی و نتیجه‌گیری

در میکروسکوپ‌های نوری عامل اصلی تشکیل تصویر پرتو نور می‌باشد. با توجه به این که امواج مرئی طول‌موج بین ۳۸۰-۷۵۰ نانومتر دارند، بنابراین از این پرتوها نمی‌توان برای مشاهده نانوساختارها که ابعادی کمتر از ۱۰۰ نانومتر دارند استفاده کرد. در میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی از الکترون به عنوان منبع تشکیل تصویر استفاده می‌شود. ماهیت ذره‌ای-موجی پرتو الکترونی سبب می‌شود که الکترون بتواند به عنوان منبع تشکیل تصویر مطرح شود. الکترون‌ها در میکروسکوپ‌های الکترونی می‌توانند طول‌موجی در حد آنگستروم داشته باشند و به همین دلیل به راحتی می‌توانند برای مشاهده نانوساختارها استفاده شوند. به دلیل طول‌موج کم پرتو الکترونی در میکروسکوپ‌های الکترونی، بزرگنمایی، عمق میدان و قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های الکترونی چندین برابر میکروسکوپ‌های نوری است.

برای مطالعه مطالب علمی بیشتر به صفحه مقالات آموزشی سایت باشگاه نانو مراجعه نمایید.

۸- منابع

[1]. Kaufmann, Elton N. "Characterization of Materials, 2 Volume Set." Characterization of Materials, 2 Volume Set, by Elton N. Kaufmann (Editor), pp. 1392. ISBN 0-471-26882-8. Wiley-VCH, January 2003. (2003): 1392.

[2]. Goldstein, Joseph I., et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. Springer, 2017.

[3] http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

[4] Goodhew, P. J., Humphreys, J., Beanland, R., “Electron Microscopy and Analysis”, 3rd Edition. London: Taylor & Francis, (2001)

[5] Zhou, W., Wang, Z. L. (Editors), “Scanning Microscopy for Nanotechnology - Techniques and Applications”, New York: Springer, (2006).

[6] http://www.microscopemaster.com/scanning-electron-microscope.html

[7]Goldstein, J. I., Newbury, D., Joy, D. C., Lyman, C. E., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J. R., “Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis”, 3rd Edition. New York: Kluwer Academic/Plenum, (2003).

۹- پاورقی

[1]Scanning electron microscopy

[2] Transmission electron microscopy

[3] Atomic force microscopy

[4] Scanning tunneling microscopy

[5]Resolution

[6]Depth of field