آزمایش شماره ۵: تهیه مورفولوژی‌های مختلف اکسید روی با استفاده از سورفکتانت

۱- هدف

هدف از انجام این آزمایش، آشنایی با روش تهیه اکسید روی با و بدون استفاده از سورفکتانت، و بررسی اثر سورفکتانت بر الگوی رشد نانوذرات می‌باشد.

۲- تئوری آزمایش

بر اساس مطالعات پیشین، از زماني كه فوجيشيما و همكارانشTiO₂  را به عنوان یک ترکیب فعال در نور مرئی و کاتالیست قوی برای انجام واکنش‌های دیگر معرفی کردند، توجه زیادی به عملکرد سایر اکسیدهای فلزات جلب شده است. اندازه و خواص مشاهده شده در این دسته از ترکیبات، کاملا به روش تهیه آن‌ها بستگی دارد و می‌تواند به تشکیل طیف گسترده‌ای از محصولات در اندازه‌های بین 1 نانومتر تا چند میکرومتر و فعالیت نوری بسیار جالب آن‌ها منجر شود. از جمله اكسيدهای فلزی فعال در نور مرئي كه در سال‌های اخير مورد مطالعه قرار گرفتند می‌توان به اکسید روی اشاره کرد. در شکل a1 می‌توان مشاهده کرد که نانو ذرات اکسید روی در اندازه‌های کمتر از 10 نانومتر تشکیل شده‌اند، در حالی که با تغییر روش تهیه و با اضافه شدن سورفکتانت به محیط واکنش شیمیایی، بلورهای بزرگتر از یک میکرومتر (شکل b1) نیز بدست خواهند آمد. این تنوع ساختمان و خواص موجب شده این ترکیب برای کاربردهای پوشش‌های سطحی و حذف آلاینده‌ها از آب و هوا مورد توجه قرار گیرد.

شکل۱- تشکیل نانوذرات ZnO بدون حضور سورفکتانت (a) و در حضور سورفکتانت CTAB (b)

این تفاوت در شکل نانوساختارها به دلیل دخالت مولکول‌های سورفکتانت در مسیر رشد نانو ذرات می‌باشد. بدین صورت که با تشکیل شدن اولین لایه های نانوذرات اکسید روی، مولکول‌های سورفکتانت بر روی سطح این هسته‌های اولیه قرار گرفته و از رشد شبکه در یک راستای خاص جلوگیری می‌کنند. در نتیجه، الگوی رشد نانوماده جهت‌دار می‌شود و نانوذرات در یک یا دو جهت خاص، رشد بیشتری خواهند داشت.

۳- روش کار آزمایش

۱-۳- مواد، وسایل و تجهیزات مورد نیاز

نمک استات یا نیترات روی

نمک NaOH برای تنظیم pH

کاغذ pH

سورفکتانت

فویل آلومینیومی

ظرف شیشه ای در دار

هیتر استیرر

آون

بشر

مگنت

آب مقطر

۲-۳- روش انجام آزمایش

ابتدا 2 گرم نمک روی را در بشر ریخته و 100 میلی‌لیتر آب مقطر به آن اضافه کنید. با قرار دادن مگنت در ظرف، با استفاده از هیتر-استیرر، محلول به مدت 15 دقیقه در دمای اتاق همزده شود. این محلول را به دو قسمت 50 میلی‌لیتری تقسیم  و به صورت محلول A و B نامگذاری کنید.

ظرف محلول A:  با استفاده از محلول 2 مولار سدیم هیدروکسید به صورت قطره قطره اضافه شدن، pH محلول را به 9 رسانده و با کاغذ pH اندازه‌گیری کنید. سپس درب ظرف را با فویل آلومینیومی پوشانده و بگذارید در دمای 80 درجه به مدت 2 ساعت همزده شود.

ظرف محلول B: مقدار 5/0 گرم از سورفکتانت را به محلول B اضافه کنید تا به مدت 15 دقیقه همزده شود. سپس با استفاده از محلول 2 مولار سدیم هیدروکسید به صورت قطره قطره اضافه شدن، pH محلول را به 9 رسانده و با کاغذ pH اندازه‌گیری کنید. درب ظرف را با فویل آلومینیومی پوشانده و بگذارید در دمای 80 درجه به مدت 2 ساعت همزده شود.

بعد از 2 ساعت، محلول‌های A و B را به دو ظرف در دار منتقل کرده و به مدت 10 ساعت در آون با دمای 90 درجه قرار دهید. پس از پایان فرآیند، پودرهای جامد حاصل را با صافی یا سانتریفیوژ جدا کرده و با آب و اتانول شست و شو دهید تا در دمای 70 درجه خشک شوند.

۳-۳- بررسی اثر سورفکتانت بر رشد نانوذرات:

به منظور بررسی اثر مولکول‌ها بر الگوی رشد نانومواد، آزمایش‌های SEM و XRD می‌توانند مورد استفاده قرار گیرند تا تفاوت مورفولوژی، مقدار رشد ذرات، و تغییر شبکه بلوری مشخص گردد.

۴- پرسش

• تأثیر مولکول‌های سورفکتانت بر رشد ابعاد مختلف نانوذرات ZnO را با استفاده از تصاویر SEM بررسی کنید.
• با توجه به نوع سورفکتانتی که به کار بردید، رشد نانوذرات ZnO به چه جهتی هدایت شده است؟
• تحقیق کنید چرا برای تهیه نانو اکسید ZnO، pH های بالاتر از 7 مناسب هستند؟
• علت قرار دادن ظرف محلول در آون در دمای 90 درجه به مدت 10 ساعت چیست؟
• آیا اضافه کردن سورفکتانت موجب تغییر رنگ پودر ZnO شده است؟
• آیا سورفکتانت بر نوع شبکه بلوری ZnO اثر گذاشته است؟ چگونه می‌توان این مسأله را بررسی کرد؟